Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3) Teave
| ettevalmistus | NaH (7,5 g, 60% õlidispersioon, 326 mmol) lisati partiide kaupa dodetsüül-3-alküün-1-alkoholile (10,0 g, 54,95 mmol; GF Smith) segatavas 0 °C etüleendiamiini (40 ml) lahuses. 1 tunni pärast tõsteti temperatuur 70 ℃-ni. Veel 8 tunni pärast jahutage reaktsioonisegu temperatuurini 0 °C, lõpetage ettevaatlikult jääkülma veega (100 ml) ja ekstraheerige eetriga (3 x 60 ml). Ühendatud eetriekstrakti pesti veega (100 ml). Vesipesu ekstraheeriti tagasi eetriga (3 x 60 ml). Ühendatud orgaanilised ekstraktid kontsentreeriti vaakumis ja jäägid allutati kolonnkromatograafiale, kasutades 10% EtOAc/heksaani, et saada 11-dodetsüün-1-alkohol (7,4 g, 74%), mis oli saastunud 3-5% teiste piirkondlike isomeeridega ( regioisomeer). TLC: 30% EtOAc/heksaan, Rf ≈ 0,4;1H NMR (300 MHz, CDCl3) 8 3,66 (t, 2H, J = 7,3 Hz), 2,14-2,21 (m, 2H), 1,93 (t, J = 1,9 Hz) 1H), 1,20-1,63 (m, 16H). |
Kirjutage oma sõnum siia ja saatke see meile
