4-bromo-3-fluorobensoehape (CAS# 153556-42-4)
Viiteteave
| Kasutab | 4-bromo-3-fluorobensoehape on oluline keemiline tooraine, mida saab kasutada mitmesuguste ravimite valmistamiseks (näiteks vähivastane ravim bensamiit). |
| Sünteesi meetod | 4-bromo-3-fluorobensoehapet saab saada 4-bromo-3-fluorotolueeni oksüdeerimisel läbi kaaliumpermanganaadi. (1) Oksüdeerimine: 100 kg kg4-bromo-3-fluorotolueeni, 120 kg vett ja 0,1 kg rasvalkoholi polüeeternaatriumsulfaati (AES) lisatakse järjestikku K-400L klaasvoodriga reaktsioonikeetjale (tootja Jiangsu tööstuslik vooderduskeemia). Seadmed Co., Ltd.) segamise ja kuumutamise ning kondensatsiooni tagasivooluseadmega, siis Segades lisatakse aeglaselt 167 kg kaaliumpermanganaati, hoitakse keevas olekus ja lastakse reageerida 9 tundi. Reaktsioon peatatakse pärast seda, kui tagasijooksulahuses ei ole enam õlihelmeid; (2) Filtreerimine: filtreerige etapis (1) saadud reaktsioonilahus kuumalt, et saada sihtprodukti 4-bromo-3-fluorobensoehapet sisaldav filtraat; (3) Eemaldage kaaliumpermanganaat: Filtraadis järelejäänud kaaliumpermanganaadi eemaldamiseks tuleb etapis (2) saadud filtraadile lisada 0,1 kg naatriumsulfiti, naatriumsulfiti lisatav kogus põhineb läbipaistval vedelikul lahuse lillat värvi. (4) hapestamine: segades lisage aine aeglaselt etapis (3) saadud lahusele kontsentreeritud vesinikkloriidhappe kontsentratsiooniga 12 mol/l. kui lahuse pH väärtus on 2,2, lõpetage kontsentreeritud vesinikkloriidhappe lisamine ja jätkake reaktsiooni 30 minutit. (5) kristallimine: etapis (4) saadud lahus jahutatakse segamisel temperatuurini 2 °C ja lahuses sadestunud kristallid on 4-bromo-3-fluorobensoehape. Töötamise ajal tuleb seda pidevalt segada, vastasel juhul moodustub 4-bromo-3-fluorobensoehape suure tahke aine, millega on raske toime tulla järgnevates protsessides; (6) Filtreerimine ja pesemine: etapis (5) saadud 4-bromo-3-fluorobensoehappe kristalle sisaldav segavedelik tsentrifuugitakse, et saada filterkook, mis on 4-bromo-3-fluorobensoehappe toorprodukt, toorprodukt. pestakse puhta veega ja tsentrifuugitakse (kasutades pesufunktsiooniga tsentrifuugi), et saada rafineeritud 4-bromo-3-fluorobensoehape; (7) Kuivatamine: etapis (6) valmistatud 4-bromo-3-fluorobensoehappe tahket ainet kuivatatakse 75 °C juures 12 tundi, et saada 197 kg4-bromo-3-fluorobensoehapet, mille sisaldus on suurem kui 98. %. |
Kirjutage oma sõnum siia ja saatke see meile
